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超小角X射線散射儀丨讓微粒測(cè)量不是問(wèn)題

點(diǎn)擊次數(shù)：1815 更新時(shí)間：2022-02-28

近幾十年來(lái)最偉大的技術(shù)成就離不開(kāi)納米材料。它們?yōu)獒t(yī)學(xué)、可再生能源、化妝品、建筑材料、電子設(shè)備等領(lǐng)域的突破性改進(jìn)奠定了基礎(chǔ)。納米材料具有形成新材料的潛力，因此人們對(duì)它們的性能和相互作用有很大的研究興趣。

各種納米結(jié)構(gòu)材料在現(xiàn)代材料中起著至關(guān)重要的作用。然而，這種體系通常與較大的結(jié)構(gòu)共存，僅分析納米級(jí)或微米級(jí)并不能*表征樣品。

小角X射線散射 (SAXS）是表征納米結(jié)構(gòu)材料的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，因?yàn)槠鋸V泛的適用性和原位測(cè)試的可能性。“經(jīng)典"小角散射被限制在大約300 nm的最大尺寸范圍內(nèi)，當(dāng)涉及到大尺寸范圍的體系時(shí)，限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通過(guò)測(cè)量極小的散射角，將X射線散射實(shí)驗(yàn)的可探測(cè)尺度范圍擴(kuò)展到微米范圍。通過(guò)這種方式，可以在單個(gè)裝置中測(cè)量微米和納米尺度，使得SAXS成為納米顆粒分析中ZUI通用的表征方法之一。

本文我們展示了USAXS測(cè)量二氧化硅微球，作為該方法概念的證明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射線散射儀配備了可選的USAXS模塊。安裝這個(gè)USAXS模塊后，X射線散射實(shí)驗(yàn)的最小q值 (qmin) 可達(dá)0.0012 nm^-1(0.00012 ?)。這對(duì)應(yīng)的實(shí)空間顆粒尺寸可達(dá)2.6 µm。

SAXSpoint 5.0

這種擴(kuò)展的超小q范圍可通過(guò)使用所謂的Bonse-Hart設(shè)置來(lái)實(shí)現(xiàn)，其中兩塊對(duì)齊和精確切割出Si 220通道切割組件。在測(cè)量中，主通道切口（位于樣品前）用于進(jìn)一步準(zhǔn)直光束并進(jìn)一步減小光束發(fā)散。次級(jí)CC用作分析晶體，以極小的角度增量掃描散射光子，以記錄USAXS曲線。

圖 1: 安裝在SAXSpoint 5.0系統(tǒng)內(nèi)的 Anton Paar USAXS 模塊

在實(shí)驗(yàn)中，通道切割組件可以移入和移出光束。這允許測(cè)量大q范圍內(nèi)連續(xù)散射曲線（高達(dá)四十多），涵蓋USAXS、SAXS和WAXS區(qū)域。SAXSpoint的USAXS模塊是集成到SAXSdrive數(shù)據(jù)采集軟件中并可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)測(cè)量.

實(shí)驗(yàn)

為了證明Anton Paar USAXS模塊的潛力，購(gòu)買(mǎi)了一種經(jīng)驗(yàn)證直徑為 (1.53 ± 0.02) µm顆粒的水溶液。

對(duì)該實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)配備了Primux 100 Cu K_α( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射線管，Anton Paar USAXS 模塊，和Dectris的EIGER2R 1M探測(cè)器。USAXS數(shù)據(jù)是在透射模式下采集q范圍從0.0012 nm^-1到0.04 nm^-1。為了防止測(cè)量過(guò)程中出現(xiàn)沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，測(cè)量是在連續(xù)流動(dòng)的情況下進(jìn)行的，同時(shí)不斷攪拌儲(chǔ)液罐中的溶液。

圖 2: USAXS測(cè)量數(shù)據(jù)和1.53 µm特定直徑的二氧化硅顆粒分散體的擬合數(shù)據(jù)。

使用簡(jiǎn)單的IFT（反傅里葉變換）擬合來(lái)分析數(shù)據(jù)。圖2顯示了IFT擬合曲線與數(shù)據(jù)點(diǎn)。可以看出，擬合完MEI的與測(cè)量數(shù)據(jù)吻合。

圖 3: 擬合的 p(r) 曲線。根據(jù)對(duì)稱的 p(r) 曲線，計(jì)算出球的直徑為1.515 µm。

圖3顯示通過(guò)擬合得到的相應(yīng)的對(duì)距離分布函數(shù)（PDDF或p(r)），用于擬合的最大尺寸為1600 nm。PDDF的對(duì)稱形狀證實(shí)了是球形顆粒，通過(guò)p(r) 計(jì)算均勻球體的直徑，得出Dmax 為1.515 µm。這與標(biāo)稱粒徑1.530 µm *一致。由于不需要多分散性來(lái)模擬數(shù)據(jù)，因此也就證明了樣品的單分散性。

結(jié)論

這個(gè)研究可以證明，在帶有微焦斑X射線管的SAXSpoint 5.0 系統(tǒng)上，qmin 為0.0012 nm^-1 的超小角X射線散射是可行的。這使得USAXS也可以在實(shí)驗(yàn)室使用，減少了對(duì)同步加速器線站實(shí)驗(yàn)的需求。

成功測(cè)量和評(píng)估了標(biāo)稱直徑為1.53 µm的SiO₂球體的數(shù)據(jù)。散射數(shù)據(jù)的評(píng)估結(jié)果是顆粒直徑為1.515 µm，與標(biāo)稱粒徑非常一致。此外，還證明了樣品的單分散性。

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